| psilocybin |
updated 07.10.2002 |
|
Получение синтетического псилоцибина в лаборатории
Следующий рецепт для синтеза псилоцибина. Это последний научный рецепт в книге, так как эта книга адресована не маститым химикам. Для того, чтобы понять сущность этого способа, вам необходимо знать основы химии и иметь доступ в лабораторию. Синтез очень сложен и изобилует капризными реакциями, сразу наверняка не получится.
Источник: Synthesis of
Psilocin and Psylocybin, перевод: Rolf Von Eckartsburg; Hoffman, Heim,
Brack, Kobel, Frey, Ott, Petrzilka, and Troxier, "Psilocybin and Psilocin,
zwey psychotrope Wirkstroffe aus mexikanischen Rauschpilzen," Hevetica
Chemica Acta, Vol. 42, pp. 1570-71, 1959.
(4-бензилокси-индолил-(3))-глоксило-диметиламид (V).
Приготовьте раствор из 50 г
4-бензил-окси-индол (IV) в 1,2 л безводного сложного эфира, приливая его
по каплям и осторожно перемешивая при температуре 1-5
С, добавьте 40 мл оксалил хлорид а и перемешивайте до тех пор пока
смесь не простоит еще 1 час при температуре 5 С;
получите оранжево-красный раствор. Затем охладите смесь до более низкой
температуры с помощью льда и столовой соли и влейте по каплям смесь из 100
мл диметиламина растворенного в 100 мл эфира. После отстаивания в течение
получаса осадок следует отфильтровать отсасыванием, используя промывание
эфиром, а потом и большим количеством воды. Сырой продукт, полученный
после вакуумной сутки, растворите в смеси бензола и метанола и перенесите
для кристаллизации, обработав дополнительными порциями петролейного эфира.
Получается призматические кристаллы с температурой плавления 146-150 С.
Выход продукта 52,6 г (73%). По Келлеру реакция цветная,
голубовато-зеленая.
C19H18O3N2 (332.4)
Раствор, приготовленный из
37,5 г. (VI) в 1,2 л. метанола, был "посажен" на носитель из оксида
алюминия после добавления 20 г. 5%-го палладиевого катализатора с
водородом, впроцессе адсорбировалось теоретически рассчитанное количество
- около 3,2 л. за 12 часов. Из полученного раствора который был
отфильтрован от катализатора и упарен до небольшого объема,
выкристаллизовались гексагональные кристаллы в виде пластин (II) с
температурой плавления 173-176 С. Выход 21 г. (81%). Цвет реакции по
Келлеру зелено-голубой.
C12H16ON2
Синтетический продукт
отвечает всем свойствам (особенно по результатам И.К. спектроскопии)
нормального псилоцина.
6,3 г (II) растворили в 30,5
мл 1-нормального спиртовом растворе гидроксида натрия, а остаток просушили
3 часа при высоком вакууме и 40 С. Осадок растворили в 100 мл метилового
спирта, к нему добавили раствор дибензилфосфорил-хлорида в
четыреххлористом углероде объемом 30 мл, который был свежеприготовлен из
8,3 г дибензил фосфина. Это все встряхивалось 2 часа при комнатной
температуре. Затем смесь прокипятили, остаток растворили в хлороформе со
спиртом, взятых в соотношении 9:1, отфильтровали от хлорида натрия, и
фильтрат пропустили через хроматографическую колонку с 750 г оксида
алюминия. С тем же раствором - смесью массой 6,8 г (VII) было проведено
"освещение". Из хлороформе-спиртового раствора получены кристаллы с
температурой плавления 238-240 С.
C26H29O4N2P (465.5)
Приготовили раствор,
содержащий 6,8 г (VII) в 100 мл метанола на носителе из оксида алюминия с
водородом до насыщения с добавлением 5 г 5%-го палладиевого катализатора.
Осадок был растворен кипячением раствора, который очистили от катализатора
промыванием водой объемом 200 мл, а нерастворимые побочные продукты были
отфильтрованы. Водный раствор был упарен досуха; а остаток растворен в
малом количестве метанола, из которого (1) был выделен в виде тонких
призм. После неоднократной рекристаллизации получили легкие иголочки с
температурой плавления 220-228 С. Выход 3,0 г (42%). Цветная реакция по
Келлеру, фиолетовая.
С12H17O4N2P
|